脂肪测定仪测定方法
测定方法
(1)滤纸筒的制备:
将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g)。
(2)样品处理:
a、固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂(防结块),无损地移入滤纸筒内。
b、半固体或液体样品:称取5.0~10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙mi的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
(3)索氏提取器的准备
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒重。
(4)抽提
将滤纸筒或滤纸包放入提脂管内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙mi或石油mi(30~60℃沸程),加量约为接受瓶的2/3体积,于水浴(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙mi或石油mi不断的回流提取,控制每分钟滴下乙mi80滴左右,时间一般视含油量高低而定,3~24h,至抽提*为止(用滤纸试)。
(5)回收溶剂及称重
取出滤纸筒,用抽提器回收乙mi,当乙mi在提脂管内将虹吸时(液位接近弯管高度时)立即取下提脂管,将其下口放到盛乙mi的试剂瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙mi即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收,将乙mi*蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙mi。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。
或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙mi,在100 ~105℃烘箱中烘至恒量,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙mi浸泡挥干处理,滤纸筒应预先恒量。
(6)结果计算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量(或滤纸筒和残留物质量),g;
ml——接受瓶的质量(或抽提后滤纸筒质量),g;
m——无水样品的质量,g。