成都自动凯氏定氮仪CYKDN-DS*

凯氏定氮仪操作步骤：
(一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、 仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。
先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、 无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测量

成都自动凯氏定氮仪CYKDN-DS*技术参数：

1、测定范围：0.1-210mgN(毫克氮)

2、测定速度：5-10min分钟/样品

3、重复性误差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可测样品量：固体≤5g；液体≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、数据存储量：1000套

9、显示方式：5.6寸彩色触摸屏

10、电源：AC220VAC±10%，50Hz

11、额定功率：2000W

 凯氏定氮仪的分析原理及日常使用和维护
一、凯氏定氮仪的分析原理
凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定3个过程样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化，便有机氨分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸按样品经过消解后将试样中有机氨转化为无机氮，再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。
凯氏定氮仪就是完成无机氨的碱解蒸馏过程，即在经过消解后的硫酸按中加入碱液，在热蒸汽下进行碱解蒸馏，
具体如下：
（NH)SO,+2NaOH 高温蒸馏NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凯氏定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加酸、自动蒸馏过程，当被测样品消解后，反应中释放的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含有甲基红一澳甲酚绿混合定氮指示剂）的三角瓶中，后用标准酸液进行滴定。
二、凯氏定氮仪的使用
1.加酸加碱量的确定
按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加入氢氧化钠的量，根据消煮液中氮的大约含量计算所需加入的硼酸量根据计算量确定加碱时间和加硼酸时间。
2.开机
打开电源开关，显示屏上显示“P”（KDY-9820型凯氏定氮仪的结构见图1)按［转换］键，硼酸状态指示灯亮，按【＋】键或按【－】键，设定加硼酸时间再按［转换］键，使加碱状态指示灯亮，按【＋】键或按【－】键，设定加碱时间（操作健盘见图2)

3.将空三角瓶放在托盘上，此时托盘处在高位把装有样品的消煮管放在托盘上，要与上端的橡胶塞装紧
4.按启动】键，仪器开始自动向三角瓶中加硼酸，向消煮管内加碱，然后进入蒸馏状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12、后蒸馏停止工作，发出提示声响在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色若用手动蒸馏，要用pH试纸测试一下蒸馏液，根据酸碱性判断是否蒸馏结束若pH试纸显中性或酸性，即说明蒸馏结束，若显碱性，需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体，颜色由蓝绿色变为砖红色，即到达终点按含氮量一粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果